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锂电材料水分难测? 霍尼韦尔新试剂将难题“一网打尽”

2022-12-12

电动汽车增长势头正盛。

市场调研机构 Counterpoint 新发布的“2022 年第二季度全球乘用电动汽车销量数据报告”显示,2022年全球乘用电动汽车总销量为218万辆,同比增长了61%。其中纯电动汽车占整体销量近72%的份额,其余则为混动汽车。

纯电动车蓬勃发展,消费者的续航里程、安全性等诉求却仍未改变。

电机、电控和动力电池,是纯电动车主要三大部件。其中,动力电池承载着消费者对电动汽车的关键性能诉求,电池的质量影响着纯电动车的安全、使用寿命、续航里程等。

在锂电池的生产过程中,隐匿着一个无所不在的“天敌”——水分。空气中的水分含量为0.03%,而锂电池对材料的水分含量要求在数百PPM,甚至小于20PPM即百万分之二十以下。其对含水量的要求可见一斑。


成分复杂 水分检测困难


材料中的水分含量是电池中水分的主要来源,因此,控制材料的水分含量十分关键。在控制材料含水量之前,必须准确测试出材料含水的数值。

锂电池关键材料包括正负极、隔膜、电解液等。每一种材料因形态与成分不同,含水量的测试方法也各不相同。这为水分测试带来了挑战。

以电解液为例,要求水分含量的控制小于20PPM。

电解液成分大致可分为溶剂、锂盐、添加剂。在锂盐中,六氟磷酸锂因综合性能优于其他锂盐,成为电解液主流路线。不过,六氟磷酸锂对水较为敏感,会与水反应将产生一系列不良影响。

六氟磷酸锂遇水后会生成氢氟酸,氢氟酸则会与电池的阳极发生负面反应。氢氟酸的沸点也较低,会导致电池鼓包。此外,六氟磷酸锂遇水分解后,导致电解液中的六氟磷酸锂含量下降,z终导致电解液性能下降。电池水分含量的增加,也将导致电池首次充放电容量下降,电阻随之增大,进而影响电池寿命。

更严重的是,电解液在电池两极之间扮演着电子传导的角色,水分的出现,则将发生电解水反应,产生氢气和氧气,遇火将发生爆炸。

因此,电解液的水分含量检测十分关键。

电解液的水分测试,采用的是卡尔费休试剂。卡尔费休试剂的机理在于醇、二氧化硫生成亚硫酸盐,在亚硫酸盐的作用下,碘和水发生1:1的反应,人们可以从碘的消耗量中测出水的消耗量。

不过,为电解液水分检测效果带来挑战的,是电解液的添加剂成分。

为了提高电池能量密度,增加电池容量,提高续航,提升电解液的工作电压承受力是重要手段之一。传统电解液通常在工作电压大于4.5V时,会发生分解。电解液添加剂能够提高锂电池电压,常采用LiBOB、LiBDFB、VC、FEC等化学质性十分活泼的添加剂。

传统的卡尔费休试剂几乎都含醇的成分,而上述添加剂对醇较为敏感,易产生副反应,导致水分测试不准确或无法进行测试。


如何解决这一难题?


霍尼韦尔冷媒


霍尼韦尔亚太区高级技术支持工程师张彦华表示,霍尼韦尔推出Hydranal™新一代醛酮试剂,使得测试含硼等复杂添加剂的电解液成为可能。据介绍,作为全球少有商用的无醇、无咪唑、无氯仿的卡尔费休醛酮试剂。该试剂用乙腈完全替代了醇溶剂,即使在反应性很强的样品中,这种新试剂也能获得准确的卡尔费休滴定结果。

相对于含有醇衍生物的老款的AK、CG-K试剂,新款试剂还可以用于测试丙酮,“新款试剂即使测试40ml丙酮,漂移值仍维持在20微克每分钟,是老款试剂测试量的5倍。”张彦华表示,新款试剂的可测范围广,适用于测试各类具有挑战性的样品,属于通用型试剂。

不过,由于材料的设计不同,水分测定的挑战也不同。如正极材料,大多为微米或纳米级颗粒,易吸收空气中的水分,特别是三元材料。材料制成极片后水分极难排出,将给下游电池制造商带来巨大困扰。

张彦华表示,电极材料的水分测试可采用库伦法卡式炉专用试剂测试。霍尼韦尔推出的卡式炉用试剂被称为理想的试剂,其同时含有甲醇和丙二醇,因此甲醇部分可被丙二醇取代,系统稳定性好;漂移值更低且更稳定。


持续创新的霍尼韦尔


值得一提的是,Hydranal™新一代醛酮试剂无咪唑、无氯仿,对人体而言较为安全。咪唑有刺激性,对健康有严重危害。皮肤,眼睛及粘膜接触会严重刺激,食入会严重影响胃肠粘膜组织。长期接触可导致皮肤烧伤或溃疡。而氯仿被认为是可疑致癌物,属于第二类易制毒化学品。吸入或经皮肤吸收容易引起急性中毒。

据介绍, Hydranal™新一代醛酮试剂质量标准达到了ISO 17025、ISO 17034认证。作为一款新试剂产品,其独特性还体现在智能化,瓶身植入了RFID芯片,可以将试剂信息直接导入到梅特勒-托利多测定仪上,节省了人工录入试剂信息的步骤。

出色的水分检测实力,背后是持续不断地创新。Hydranal作为水分测试试剂的著名品牌,拥有较早的发展历史。1979年,霍尼韦尔研发的无吡啶试剂诞生后,Hydranal品牌也随之诞生。1998年,霍尼韦尔推出了无甲醇的乙醇基试剂;2022年,霍尼韦尔上市无醇、无吡啶、无氯仿、无咪唑试剂。

据了解,霍尼韦尔研究化学品部门旗下包括三大品牌,包括Burdick & Jackson™、Riedel-de Haën™、Fluka™。Hydranal™新一代醛酮试剂,就出自于Fluka™品牌,该品牌涵盖10,000种基础化学品、滴定产品、酸碱盐、标准溶剂、Hydranal KF水分试剂等。

霍尼韦尔致力于无机物、溶剂和其他必需化学品的研制已有200余年历史,z早可追溯到1814年。当时德国化学家Johann Daniel Riedel成功制造出来药品,为化工行业奠定了基础。正是这种开拓精神引领着霍尼韦尔制冷剂走得更远。


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